三生产工艺为三氯氧磷与在碳酸存在下反应生成三。同时反应生成二盐，则用酸二反应生成三。三粗产品经水洗、脱色、脱水、减压蒸馏得成品。原料消耗定额：三氯氧磷1094kg/t、686kg/t。
将和碳酸加入反应锅，冷至5℃，开始滴加三氯氧磷，温度控制在30℃以下，2h滴加完后，再搅拌0.5h，pH值控制在7～8；然后加入酸二，回流3h后回收，再将锅内物料冷却到20℃以下，加入四氯化碳过滤，滤饼用少量四氯化碳洗涤，洗液与滤液合并，回收四氯化碳，减压蒸馏得粗品。将粗品加蒸馏水和活性炭，滤清后加无水碳酸脱水，最后减压蒸馏即得产品。
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